一、開機
1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動相瓶中)
2、開儀器電源開關,一般先上后下,下為檢測器開關。
3、檢查流動相是否夠,儀器上記錄的溶劑量時候正確。
4、開電腦
5、打開儀器聯(lián)機軟件進入界面,點擊啟動設置泵流速為10,此時儀器中應該有液體流出
6、點擊平衡然后點擊每個波長和調整
沖一段時間,待壓力穩(wěn)定后可以進樣
二、進樣
1、將進樣器扭到load朝上,吸取一定量待分離液,快速注入,做過的是吸取0.2毫升。
2、點擊控制界面菜單欄中“運行控制”按鈕—樣品信息—設置信息存儲路徑(每次都要做)
3、扭動進樣器,使處于inload狀態(tài),保留時間開始計時
4、接峰
5、所有峰出來后,點擊菜單欄中的中斷—中斷,準備重復進樣
三、關機
1、點擊中斷后沖幾分鐘,將流速設為0,待壓力為0后將吸頭轉移到甲醇中,并把流速設為10
2、沖到已經(jīng)沒有東西被沖下為止,一般需要半個小時。一般此時壓力早已穩(wěn)定。
3、將流速設為0,點擊界面上的關閉(在啟動旁邊)
4、關閉窗口,彈出的窗口都點肯定的,如確定是等
7、關閉儀器和電腦
6、關閉插板
制備液相色譜儀故障主要有以下一些:
(一)保留時間變化
1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液
4.柱污染:每天沖洗柱
5.柱內條件變化:穩(wěn)定進樣條件,調節(jié)流動相
6.柱快達到壽命:采用保護柱
(二)保留時間縮短
1.流速增加:檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載:降低樣品量
3.鍵合相流失:流動相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化:防止流動相蒸發(fā)或沉淀
5.溫度增加:柱恒溫